防止硝酸镍团聚的干燥方法
时间：2017-08-01 作者：91再生 来源：91再生网
湿化学法是目前制备纳米硝酸镍最常见的途径之一，主要包括沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法等。若要进一步获取硝酸镍，需对湿化学法制备出的硝酸镍的前驱体进行干燥处理，但由于纳米粒子的表面效应，用传统的干燥设备易使硝酸镍发生团聚，从而使
硝酸镍失去其独特的纳米效应优势。
因此，为了控制硝酸镍干燥过程中产生的团聚，需采用适宜的干燥技术和工艺条件。根据目前的研究现状，提出的硝酸镍的干燥方法主要有：超临界干燥、真空冷冻干燥、微波干燥、共沸干燥、喷雾干燥等。
一、超临界流体干燥
1、工作原理
利用干燥介质在临界温度和临界压力之上，气液界面消失，表面张力不复存在，从而消除了干燥过程中因表面张力引起的毛细孔塌陷破坏而产生的颗粒聚集。
2、工艺特点及应用
用SCFD技术制得的硝酸镍具有良好的热稳定性，且具有收集性好，制样量大、溶剂回收率高和样品纯等特点。但缺点是由于超临界流体干燥一般都是在较高的压力下进行，其工艺复杂，对设备要求高，需要进行工业放大过程的工艺和相平衡研究才能保证工业化规模生产的优化。
二、微波干燥
1、工作原理
微波干燥是通过微波与产品直接相互作用将电磁能在瞬间转化为热能，实现产品的快速脱水干燥过程。
微波是一频率极高的电磁波(频率300～300000MHz)，其中电磁场方向和大小随时作周期性变化，而物料里的水是极性分子，它在快速变化的电磁场作用下，其极性取向将随着外电场的变化而变化，使分予产生剧烈的运动。这种有规律的运动受到临近分子的干扰和阻碍，产生了类似摩擦运动的效应，从而使物料温度升高达到加热脱水干燥的目的。
2、工艺特点及应用
由于微波干燥能在瞬间渗透到被加热物体内部，无需热传导过程，数分钟就能把微波转换为物质的热能，因此具有反应快、产率高的优点，并且减少了颗粒长大和团聚的可能性，从而更易得到颗粒均匀的细小硝酸镍。
三、喷雾干燥
1、工作原理：
喷雾干燥法是从料液中获得超微粉料的一种较好的方法，料液的形式可以是溶液，悬浮液，乳浊液等泵可以输送的液体。其基本原理是利用雾化器将一定浓度的料液喷射成雾状液滴，滴入一定流速的热气流中，使之迅速干燥，获得粉料产品。
喷雾干燥机是一种可以同时完成干燥和造粒的装备，主要由浆料供应系统、雾化器、干燥塔、热风系统、废气排放和除尘系统、卸料及粉料输送系统等组成。
2、工艺特点及应用
喷雾干燥法易于实现连续生产，但需要专用设备（如喷雾干燥器），对操作条件及过程控制要求较高，且还需颗粒收集和废气处理等后继工序。用这种方法制备的硝酸镍颗粒具有许多优良的性质，如颗粒分布均匀和高温退火后有较好的球状形态等。
四、真空冷冻干燥法
1、工作原理
将物料冻结，然后置于真空器中，在一定的真空度下对物料加热，使物料中的水分从固态直接升华为气态，并通过真空系统将水蒸气排走，从而排除湿物料中的水分获得干燥制品。水的三相点的压力为610.5Pa，温度为0.0098℃，但实际操作条件要苛刻得多，实际操作中在66.7～133.3Pa的真空度和-25℃的温度下，才能保证冷冻干燥的顺利进行。
2、工艺特点及应用
真空冷冻干燥可避免物料因高热而分解变质，所得产品粒径较小且质地疏松，加水后迅速溶解恢复原有特性。同时干燥在真空中进行，不易氧化，有利于产品长期贮存。目前主要应用于医药、食品、纳米硝酸镍材料和各种金属微粉材料的冻干制备。
五、共沸干燥
1、工作原理
当有机溶剂与水蒸汽气压之和等于大气压时，二相混合物开始共沸，溶剂与水首先以共沸物的形式蒸出，达到脱水的目的，从而防止团聚的形成。
由于有机溶剂的表面张力较低，可减小毛细管力作用，同时也可消除水分子氢键的架桥效应，从而降低聚集作用；另一方面由于有些有机分子可与微粒表面的羟基反应，有机基团代替表面羟基基团，可消除粒子间形成化学键的可能性，阻止聚集作用的发生。
2、工艺特点及应用
采用共沸蒸馏干燥工艺能有效地控制硬团聚，所得到的硝酸镍疏松且分散均匀，不足之处是用该法加热蒸馏干燥所需时间长，能耗大，对实现工业化生产有一定的难度。
硝酸镍干燥工艺小结
克服干燥阶段的硝酸镍团聚的有效方法是进行临界干燥和冷冻干燥，但这两种方法分别是在高温、高压和低温、低压下实现，且设备庞大，工艺复杂。
常温常压下避免团聚的常用方法是微波干燥和共沸蒸馏，该技术已形成一个较大规模的产业，但仍有许多科学与技术问题尚待解决。
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